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如何獲取導電不良樣品的高質量SEM圖

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       掃描電鏡的使用者都不愿意遇到的一大類試樣就是導電不良的樣品,比如聚合物薄膜、玻璃、陶瓷等,由于這些試樣電導率都較低,尤其是玻璃,甚至低于10-10S/m,由此帶來的荷電效應問題,使得我們想要得到一張高質量的SEM圖難度較大,今天我們就來聊一聊如何解決此類問題。

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      首先,進入大部分用戶腦海的肯定是“鍍金"一詞,即采用離子濺射儀在試樣表面鍍上一層薄薄的金屬膜,改善導電性,但其中的問題是Pt/Au顆粒尺寸一般是納米級,如Pt顆粒尺寸一般是2~3nm,但是由于真空度的影響,在較低的真空下,這些納米顆粒趨于團聚,往往會形成幾百納米大小的島狀結構。

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圖1 (a)未鍍金的光刻膠 (b)鍍金后的光刻膠

    如圖1所示,玻璃上的光刻膠鍍金后,5萬倍的SEM圖中,Pt團聚顆粒便清晰可見,對試樣表面的本征形貌的表征造成假象,因此這一方案無法用于高倍SEM成像,只適合獲取低倍的SEM圖。


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         那么如何在不鍍金的基礎上獲取高質量的SEM呢?賽默飛掃描電鏡Apreo2給出方案是低電壓(不高于5kV)成像。

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       如圖2和表1所示,當加速電壓降低時,入射電子與試樣的相互作用范圍減小,即散射范圍縮小,如15keV的電子束的散射范圍近1μm,大于很多納米顆粒或片層尺寸,因此為了獲取此類納米級特征,必須將加速電壓降低,從而獲取試樣淺表面的形貌特征。

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圖2  不同加速電壓的電子束與試樣相互作用范圍的示意圖

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表1  不同能量的入射電子束在試樣中的散射范圍

      當然,加速電壓降低后,入射電子束能量降低,透鏡的色差會增加,色差擴散彌散斑直徑增加,而且低加速電壓下的電子束的波長增加,根據Abbe公式如何獲取導電不良樣品的高質量SEM圖導致圖像的分辨率下降。

      針對這一問題,Apreo 2的解決方案是配備樣品臺減速功能,即在樣品臺上加一個反向減速電場,使得離開鏡筒的電子束被減速,如電子束初始加速電壓為5kV,在樣品臺上施加4kV的減速電壓,著陸到樣品上的加速電壓即為1kV,既保持了高電壓的電子束亮度和信噪比,減小了色差,也減小了電子束的擴展范圍,提高了顯微分析的空間分辨率。

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圖3  不同加速電壓下的無水磷酸鐵的SEM圖

       如圖3所示,降低加速電壓至1kV后,搭配減速模式,清楚獲取到了無水磷酸鐵的納米片層結構。

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        Apreo 2系列電鏡還配備了YAG材質的T1背散射探測器。此類材質的探測器靈敏度,可獲取低電壓下的成分襯度像,如圖4為表面負載碳的NCM顆粒的T1像,通過原子序數的差異清晰顯示了用于改善NCM導電性的碳包覆物的分布情況。

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圖4 鋰電池三元正極材料NCM

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圖5 鋰電池干法隔膜

         當然,開啟Apreo 2中的樣品臺減速功能后,T1探測器也可以獲取試樣的形貌像,如圖5所示,在200V的低電壓下,開啟減速模式后,T1探測器獲取形貌信息,清晰呈現干法隔膜表面的紋路結構。


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        Apreo 2還在鏡筒內配備了T2二次電子探測器,其也為YAG材質,靈敏度自然,搭配樣品臺減速功能,便可以實現低電壓下獲取淺表面的形貌信息而高分辨成像。

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圖6  Al2O3微球  

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圖7 MnO2催化劑

        如圖6所示,10萬倍的氧化鋁微球的T2像,可清晰觀察到表面的多面體結構,圖7為30萬倍的MnO2催化劑,其直徑小于10nm的納米棒狀結構清晰可見。

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Apreo 2探測成像系統

        Apreo 2在鏡筒內配置了超高靈敏度的T1探測器,可實現超低加速電壓下的高信噪比成像,非常適合高分子材料、氧化物、陶瓷、玻璃等導電不良的樣品的顯微分析。同時,Apreo 2還配備了樣品臺減速功能,其在1kV加速電壓下的分辨率高達1.0nm,可輕松分析納米球、納米線等納米尺度的材料。因此,Apreo 2是一款分析導電不良樣品的科研神器。



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